龟峰山风景区怎么样:面积归一法得出的结果可靠吗？

来源：百度文库编辑：偶看新闻时间：2024/05/09 06:42:12

色谱做多了，经常被问道这样的问题：“我这个合成品，怎么含量只有80%，核磁图上看很干净呀？怎么回事？”在CRO这行，具体情况是这样的：由于合成的都是新化合物，少有标品，一般都是用面积归一法给出含量结果。

事实上，不考虑其它分析结果，单从面积归一化法考虑，是无法判断样品确切的含量的。如果合成的相关化合物结构比较类似，都有紫外吸收，其紫外吸收曲线比较一致，有一定的参考价值。但一般情况下，其可靠性是很差的。为了得到可靠的结果，可以在不同波长下看看其面积归一化法的结果，或许可以发现在230nm下占80%，在270nm占30%，相信那一个，那要比较不同化合物紫外吸收的最大波长及其摩尔吸收系数了。如果存在大量无紫外吸收的物质，则紫外面积归一化的结果更不可信，有条件的用其它检测器分析比较一下。另外，用紫外测定低紫外吸收的物质，当混了强紫外吸收的杂质时，可能会出现实际含量98%，而测得的结果只有10%。所以在用紫外检测器得到面积归一化的含量结果时，要充分了解样品的特性，尤其是紫外吸收波长，结合实际情况，才能作出合理的判断。

既然面积归一法定量这么不可靠，那我们为什么还要用呢？因为作为一种测试手段，面积归一法还是能给出很多参考信息的：比如能看到你这里边最少有几个杂质；而对于纯的物质的判定，往往并不通过外标法或内标法测定（因仪器定量方法的误差在1－2%），而是采用面积归一化法结合其它测定结果。具体如下：

1 样品采用其它手段，确认主体是你所需的化学结构，例如采用NMR的氢谱和碳谱及其相关的二维谱，从谱图上基本看不到其它杂质峰。有时，色谱因条件关系，无法分离，核磁可以提供一些判断。

2 在基本断定样品很纯条件下，用顶空色谱法测定残留溶剂，要求总量不大于0.1%。因为这些溶剂无法用液相测定。

3 测定样品中游离的水分，一般要求小于0.2%（本身含结晶水的样品例外），在液相色谱中无法测定其含水量。

4 测定样品中灼烧残渣或灰分，一般要求小于0.1%（本身含金属或无机盐例外），在液相中无法测定无机盐类。

5 用离子色谱测定可能存在的一些小分子有机酸，如微量的甲酸不能用液相和气相检测。

6 其它辅助手段，如熔点、折光率、元素分析等同文献相一致。

7 在以上结果的基础上，面积归一法分析的可靠性就有了依托。一般一个样品的分离完全的判断，至少用2个不同的方法，最好用合成的前体、相关副产物或相关原料在相同条件下进行色谱分离，确保色谱峰不重叠。另外，紫外检测器是选择性检测器，不同物质在不同波长下其紫外摩尔吸收系数相差很大，习惯上我们在其最大波长下测定，但一般这样测得的值偏高，有些紫外吸收小的或不吸收的物质难以检测。而在低波长测定时，应注意溶剂峰对测定的干扰。样品的色谱进样量应在合理的范围内，如果太高，接近仪器的响应值极限，则含量偏低，杂质变多。如果样品有手性异构体，判断手性组分的含量，则用特殊的手性柱来分离。

试纸的结果可靠吗？二甲医院的检验结果可靠吗爱滋检验高危后两个月的结果可靠吗爱滋检验高危后两个月的结果可靠吗药流后用试纸测得的结果可靠吗？降龙伏虎什么意思啊?是测名字得出的结果艾子的检查为三个月后提前一个月的检验结果可靠吗验孕在停经40天时，验出的结果可靠吗？哪个软件能画一不规圈而得出圈内面积? 验尿血红3＋．CT和扫描都不能得出结果，要做什么样的检查才能得出结果？急／请用加减乘除法将3，4，-6，10得出的结果为24 EXCEL中，用分类汇总后得出的结果，我想再拿来排序，要怎么办？智力测试—用最少的次数得出结果，来试试吧！ excel求和后想复制得出的结果然而却粘贴不出来用计算机算术如何才能让`结果得出来的是分数.. 关于C语言中连续用++计算得出结果的变化! 只要求爱的经过，不要求结果的爱情是什么爱情呢？这样的爱情，可靠吗？检查淋病得出结果要多久时间检查淋病得出结果要多久? 名人的失误,你指得出吗? 验孕纸能验得出吸毒的人吗？野外观察探究比较根的入土深度和茎的长度，树冠的面积与根系的分布面积的关系得出结论。野外观察探究比较根的入土深度和茎的长度,树冠的面积与根系的分布面积的关系得出结论。怎么得出摄像机的摄像范围,如4mm焦距的,能知道它的照出来的面积多大