偶看新闻美的jsq27-h1:自己编写的气相色谱培训资料-2_
来源：百度文库 编辑：偶看新闻 时间：2024/04/29 13:05:55
隔垫一般由耐高温、低流失的硅橡胶制成。如果在高于所推荐的温度下使用隔垫，隔垫会泄漏或分解。这会导致样品损失、色谱柱流量下降、色谱柱寿命降低以及出现鬼峰。作用：隔垫将样品流路与外部隔开。它可以提供屏障，进样针可随时穿过该屏障以保持系统内压而不会污染分析样品。更换原因：防止• 泄漏• 分解• 样品损失• 柱流量或分流流量下降• 鬼峰• 柱降解。为避免问题出现，需要：• 要将温度控制在推荐的温度范围以内• 定期更换• 安装固定螺母（“用手拧紧”）• 如果可行，则使用隔垫吹扫• 使用自动进样器• 使用针尖锋利的注射器。
流失和温度优化隔垫(BTO) • 扩展的温度范围，低流失性• 进样口的耐最高温度为400ºC• 等离子涂层可消除在进样口处的粘连• 预老化的；现成可用• 泡罩独立包装，确保清洁和方便• 适用于低流失的“质谱”毛细管柱
长寿命隔垫
• 适用于自动进样器的优化隔垫• 预穿孔，使用寿命更长，减少成屑• 适用于通宵运行• 每个隔垫最多可承受进样400 次• 等离子涂层可消除粘连• 进样口最高使用温度为350ºC• 隔垫质软，硬度45，适用于自动进样器进样针• 泡罩独立包装，确保清洁和方便
高级绿色隔垫• 真正的长寿命、高温绿色隔垫• 每片隔垫进样次数多• 等离子涂层可消除在进样口处的粘连• 进样口最高温度350ºC• 是竞争厂商的“绿色”隔垫的高性能替代品• 泡沫包装，确保清洁和方便
衬管作用：是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。
更换原因：如果不定期更换衬管或未使用正确的衬管，将出现下列问题：• 峰形变差• 溶质歧视• 重现性差• 样品分解• 出现鬼峰• 色谱柱寿命缩短
如何使问题最小化：根据以下情况定期更换衬管：• 以前使用的方式• 样品的清洁度• 色谱异常性，例如：- 峰形变化- 峰歧视- 重现性差- 样品热分解- 活性分析物反应损失或分解
衬管体积：进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成分完全一致，并且除非特殊要求，否则在注射时样品应不发生化学变化。升高进样口中的温度可以将液体样品汽化为气体，以传输到色谱柱柱头。样品从液体变成气体，其体积变化很大。产生的蒸汽体积必须足够小，以适应衬管的体积。如果对衬管来说体积过大，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。两种情况都会降低重现性和灵敏度。反冲还会经常导致样品交叉污染。
衬管脱活：进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。安捷伦衬管使用脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。
衬管设计特点：做成锥形或缩小衬管内径(ID) 的目的包括：• 底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头• 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小• 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛• 顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低。
正确操作：必须将色谱柱正确安装于进样口，理想情况是将色谱柱末端大约定位于锥形口衬管的中间，或色谱柱末端距离密封垫圈约4
玻璃毛：
许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近，以：• 为使热歧视效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发• 在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集• 擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫。带玻璃毛的衬管（其中玻璃毛位于衬管中心附近），推荐用于自动进样。如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常，带玻璃毛的的衬管不推荐用于以下分析物：• 酚类• 有机酸类• 农药类• 胺类• 滥用药物• 反应性极性化合物• 热不稳定化合物