原子吸收分光光度法分析手册 第2册 标准样品的 标准样品的制备
方法 校准曲线的制备和测定
方法 原子吸收分光光度法中的干扰 原子吸收分光光度法分析手册 第2册 目录3. 标准样品............................................................................................................................. 3 3.1 储备标准............................................................................................................... 3 3.2 制作校准曲线用的标准溶液............................................................................... 3 3.3
标准溶液的制备
方法........................................................................................... 4 1. Ag 银 .................................................................................................................. 4 2. Al 铝 ................................................................................................................... 4 3. As 砷................................................................................................................... 4 4. Au 金 .................................................................................................................. 5 5. B 硼................................................................................................................... 5 6. Be 铍 ................................................................................................................. 5 7. Bi 铋 .................................................................................................................. 5 8. Ca 钙.................................................................................................................. 5 9. Cd 镉.................................................................................................................. 6 10. Co 钴............................................................................................................ 6 11. Cr 铬 ............................................................................................................ 6 12. Cs 铯 ............................................................................................................ 6 13. Cu 铜............................................................................................................ 6 14. Fe 铁 ............................................................................................................ 6 15. Ge 锗............................................................................................................ 7 16. Hg 汞 ........................................................................................................... 7 17. K 钾 ........................................................................................................... 7 18. Li 锂............................................................................................................. 7 19. Mg 镁........................................................................................................... 7 20. Mn 锰........................................................................................................... 7 21. Mo 钼........................................................................................................... 8 22. Na 钠............................................................................................................ 8 23. Ni 镍 ............................................................................................................ 8 24. Pb 铅 ............................................................................................................ 8 25. Pd 钯 ............................................................................................................ 8 26. Pt 铂............................................................................................................. 9 27. Sb 锑 ............................................................................................................ 9 -1- 28. Si 硅............................................................................................................. 9 29. Sn 锡 ............................................................................................................ 9 30. Sr 锶............................................................................................................. 9 31. Ti 钛........................................................................................................... 10 32. Tl 铊........................................................................................................... 10 33. V 钒 .......................................................................................................... 10 34. Zn 锌.......................................................................................................... 104. 校准曲线的制备和测定
方法........................................................................................... 11 4.1 校准曲线法......................................................................................................... 11 4.2 标准加入法......................................................................................................... 11 4.3 校准曲线的浓度................................................................................................. 125. 原子吸收分光光度法中的干扰....................................................................................... 16 5.1 分光干扰及其校正
方法..................................................................................... 16 5.2 物理干扰............................................................................................................. 19 5.3 化学干扰及其校正
方法方法............................................................................. 20 -2- 3. 标准样品 3.1 储备标准 用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。 市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。 一般这些
标准溶液的保质期是 1 2 年，必须在此期间使用。 储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般 1mg/ml。然而，即使是高浓度的储备液，也最好不要超过 1 年。 储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。 对于火焰原子吸收，储备液一般是 1/1000 稀释 ppm。在电热无火焰 原子吸收中，储备液要经过 1/100000 1/1000000 稀释。 当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此，校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M 浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。 图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液长期放置的变化。 Fe 1000 ppm 的储备标准，盐酸浓度 0.1M，用水稀释到 0.5，1.0，1.5和2.0ppm。 储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔 1 小时测定一次，总计测定6 次。0.5 ppm 溶液在 1 小时后呈现浓度下降， 2.0 ppm 溶液在 3 小时后也呈现浓度下降。5 小时后，0.5 和1.0 ppm 溶液的浓度几乎下降一半。 -3- 图 3.1 Fe 标准样品放置的影响3.3
标准溶液的制备
方法1. 银 Ag 银 1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银AgNO3 溶液的制 ： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥，用硝酸 0.1N 溶解后用 备
方法 硝酸 0.1N 准确稀释到 1000ml。2. 铝 Al 铝 1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9 以上 溶液的制 ： 1000g 的金属铝用 50ml 11 盐酸加热溶解，冷却后用 备
方法 水 准 确 地 稀 释 到 1000 ml 。 此 时 盐 酸 浓 度 变 化 到 约 1N。3. 砷 As 砷 1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷III 99.9 以上 -4- 溶液的制 ： 氧化砷 III 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。 备
方法 取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液1N中，用水 准确地稀释定容到 1000ml。4. 金 Au 金 1.0mg Au/ml 标准物质： 金 溶液的制 ： 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中 在水浴上蒸发至 备
方法 干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解，准 确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。5. 硼 B 硼 1.0mg B/ml 标准物质： 硼酸 H3BO3 溶液的制 ： 5.715g 的纯硼酸溶解于水中，稀释到 1000ml。 备
方法6. 铍 Be 铍 1.0mg Be/ml 标准物质： 金属铍 99.9 以上 溶液的制 ： 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 11 10ml 中，冷却后 备
方法 用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。7. 铋 Bi 铋 1.0mg Bi/ml 标准物质： 金属铋 99.9 以上 溶液的制 ： 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 11 20ml 中，冷却后 备
方法 准确稀释到 100ml 。8. 钙 Ca 钙 1.0mg Ca/ml 标准物质： 碳酸钙 CaCO3 溶液的制 ： 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后，溶解于盐酸 备
方法 11 5ml 中，用水准确地稀释到 100ml。 -5-9. 镉 Cd 镉 1.0mg Cd/ml 标准物质： 金属镉 99.9 以上 溶液的制 ： 1000g 的金属镉加热溶解于硝酸 11 30 ml 中，冷却后 备
方法 用水准确地稀释到 1000ml 。10. 钴 Co 钴 1.0mg Co/ml 标准物质： 金属钴 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 11 30 ml 中，冷却后 备
方法 用水准确地稀释到 1000ml 。11. 铬 Cr 铬 1.0mg Cr/ml 标准物质： 金属铬 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中，冷却后用水 备
方法 准确地稀释到 1000ml 。12. 铯 Cs 铯 1.0mg Cs/ml 标准物质： 氯化铯 CsCl 溶液的制 ： 1.267g 的氯化铯溶解于水中，加入盐酸后用水准确地稀 备
方法 释到 1000ml。13. 铜 Cu 铜 1.0mg Cu/ml 标准物质： 金属铜 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 11 30 ml中，冷却后 备
方法 加入 50 ml硝酸 11， 用水准确地稀释到 1000 ml 。14. 铁 Fe 铁 1.0mg Fe/ml 标准物质： 纯铁 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀 备
方法 释到 1000ml。 -6-15. 锗 Ge 锗 1.0mg Ge/ml 标准物质： 氧化锗 GeO2 溶液的制 ： 1.439g 的氧化锗，加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶 备
方法 解，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。16. 汞 Hg 汞 1.0mg Hg/ml 标准物质： 氯化汞 HgCl2 溶液的制 ： 1.354g 的 氯 化 汞 溶 解 于 水 中 ， 用 水 准 确 地 稀 释 到 备
方法 1000ml。17. 钾 K 钾 1.0mg K/ml 标准物质： 氯化钾 KCl 溶液的制 ： 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后，在干燥器中冷却。取 备
方法 1.907g 溶 解 于 水 中 ， 在 加 入 盐 酸 后 用 水 准 确 地 稀 释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。18. 锂 Li 锂 1.0mg Li/ml 标准物质： 氯化锂 LiCl 溶液的制 ： 0.611g 的氯化锂溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地 备
方法 稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。19. 镁 Mg 镁 1.0mg Mg/ml 标准物质： 金属镁 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 15 60 ml中，冷却后 备
方法 用水准确地稀释到 1000 ml。20. 锰 Mn 锰 1.0mg Mn/ml 标准物质： 金属锰 99.9 以上 溶 液 的 制 ： 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确 备
方法 地稀释到 1000ml。 -7-21. 钼 Mo 钼 1.0mg Mo/ml 标准物质： 金属钼 99.9 以上 溶 液 的 制 ： 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 11 30ml和少量的硝酸 备
方法 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。22. 钠 Na 钠 1.0mg Na/ml 标准物质： 氯化钠 NaCl 溶液的制 ： 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却，取 备
方法 2.542g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。23. 镍 Ni 镍 1.0mg Ni/ml 标准物质： 金属镍99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 11 30ml和准确地用 备
方法 水稀释到 1000ml。24. 铅 Pb 铅 1.0mg Pb/ml 标准物质： 金属铅99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 11 30ml和用水准确 备
方法 地稀释到 1000ml。25. 钯 Pd 钯 1.0mg Pd/ml 标准物质： 金属钯 99.9 以上 溶液的制 ： 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中，在水浴上蒸 备
方法 发至干。加入盐酸，再次蒸发至干。加入盐酸和水溶 解。 然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。 -8-26. 铂 Pt 铂 1.0mg Pt/ml 标准物质： 铂 99.9 以上 溶液的制 ： 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中，在水浴上蒸发至 备
方法 干。然后用盐酸溶解，用水准确地稀释到 100 ml。盐酸 浓度调节到 0.1N。27. 锑 Sb 锑 1.0mg Sb/ml 标准物质： 金属锑 99.9 以上
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