苹果6新手入门:标准溶液配制方法

来源:百度文库 编辑:偶看新闻 时间:2024/05/01 03:28:01
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标准溶液配制方法

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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—88 — 化 学 试 剂 滴定分析(容量分析) 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含 量,也可供其他的化学产品标准选用。 2 引用标准 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则 3 一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合 GB6682 中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试 剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指 20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差 异,应只能附录 A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于 8 次,两人各作 4 平行,每 人 4 平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比 不得大于 0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一 种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于 0.2%,最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。 。 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应 于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在 15~20c 之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 4 标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N) 4.1.1 配制 称取 100g 氢氧化钠,溶于 100ml 水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用 塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入 1000ml 无二氧化碳的水中,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml 1 52 0.5 26 0.1 5 4.1.2 标定 4.1.2.1 测定方法 称取下述规定量的于 105~110 烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001g,溶于 下述规定体积的无二氧化碳的水中,加 2 滴酚酞指示液(10g/l) ,用配制好的氢氧化钠溶液 滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。 c(NaOH) ,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml 1 6 80 0.5 3 80 0.1 0.6 50 4.1.2.2 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算: c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….(1) 式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l; m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g; v1——氢氧化钠溶液之用量,ml; v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml; 0.2042——与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的 邻苯二甲酸氢钾的质量。 4.1.3 比较 4.1.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 下述规定浓度的盐酸标准溶液,加 50mL 无二氧化碳的水及 2 滴酚 酞指示液(10g/L) ,用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至 80℃,继续滴定至溶液 呈粉红色。 c(NaOH ),mol/L c(HCl), mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.1.3.2 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算 c(NaOH )= —— ……………………………………………(2) 式中:c(NaOH )——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL; C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V——氢氧化钠溶液之用量,mL。 4.2 盐酸标准溶液 c(HCl)=1 mol/L(1N) c(HCl)= 0.5mol/L(0.5N) c(HCl)= 0.1mol/L(0.1N) 4.2.1 配制 量取下述规定体积的盐酸,注入 1000mL 水中,摇匀。 c(HCl), mol/L 盐酸,mL 1 90 0.5 45 0.1 9 4.2.2 标定 4.2.2.1 测定方法 称取下述规定量的于 270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 称准至 0.0001g。 溶于 50 mL 水中,加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变 为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCl) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 4.2.2.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式(3)计算: c(HCl) =.m/ (v1-v2) *0.05299 ……………………………………………………… (3) 式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——无水碳酸钠之质量,g; v1——盐酸溶液之用量,ml; v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml; 0.05299——与 1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l] 相当的以克表示的 无水碳酸钠之质量。 4.2.3 比较 4.2.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 下述配制好的盐酸溶液, 50ml 无二氧化碳的水及 2 滴酚酞指示液 加 (10g/L) ,用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至 80,继续滴定至溶 液呈粉红色。 c(HCl) ,mol/ l c(NaOH ),mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.2.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式(4)计算: c(HCl) = v1*c1/v……………………………………………………………………... 4) ( 式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml; c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——盐酸溶液之用量,ml。 4.3 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1 mol/L (1N) c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L (0.5N) c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L (0.1N) 4.3.1 配制 量取下述规定量的于 270~300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 称准至 0.0001g。 溶于 50 mL 水中,加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(1/2H2SO4) ,mol/ l 基准无水碳酸钠,g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 4.3.2.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式(5)计算: c(1/2H2SO4) =.m/ (v1-v2) *0.05299 ……………………………………………… (3) 式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——无水碳酸钠之质量,g; v1——硫酸溶液之用量,ml; v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml; 0.05299——与 1.00ml 硫酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l] 相当的以克表示的 无水碳酸钠之质量。 4.3.3 比较 4.3.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 下述配制好的硫酸溶液, 50ml 无二氧化碳的水及 2 滴酚酞指示 加 液(10g/L) ,用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至 80,继续滴定至 溶液呈粉红色。 c(1/2H2SO4) ,mol/ l c(NaOH ),mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 4.3.3.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式(4)计算: c(1/2H2SO4) = v1*c1/v………………………………………………………………(4) 式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml; c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——盐酸溶液之用量,ml。 4.4 碳酸钠标准溶液 c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N) c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N) 4.4.1 配制 称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于 1000ml 水中,摇匀。 c(1/2Na2CO3) ,mol/l 1 0.1 无水碳酸钠,g 53 5.3 4.4.2 标定 4.4.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加 10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 c(1/2Na2CO3) ,mol/l 水,ml c(HCl) ,mol/l 1 50 1 0.1 20 0.1 4.4.2.2 计算 碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算: c(1/2Na2CO3) = v1*c1/v……………………………………(7) 式中:c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——盐酸标准溶液之用量,ml; c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——碳酸钠溶液之用量,ml。 4.5 重铬酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l (0.1N) 4.5.1 配制 称取 5g 重铬酸钾,溶于 1000ml 水中,摇匀。 4.5.2 标定 4.5.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的重铬酸钾溶液{ c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l},置于碘瓶中, 加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 10min。加 150ml 水,用硫代硫 酸钠标准溶液{ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l}滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l) ,继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。 4.5.2.2 计算 重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算: c(1/6K2Cr2O7) = (v1-v2).c1*v……………………………………(8) 式中:c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——重铬酸钾溶液之用量,ml。 4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l (0.1N) 4.6.1 配制 称取 26g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3.5H2O) (或 16g 无水硫代硫酸钠) 溶于 1000ml 水中, , 缓缓煮沸 10min,冷却。放置两周后过滤备用。 4.6.2 标定 4.6.2.1 测定方法 称取 0.15g 于 120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至 0.0001g。置于碘瓶中,溶于 25ml 水,加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 10min。加 150ml 水,用配 制好的硫代硫酸钠标准溶液{ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l}滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液 (5g/l) ,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。 4.6.2.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算: c(Na2S2O3) = v1*c1/v……………………………………(9) 式中:c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——碘标准溶液之用量,ml; c1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——硫代硫酸钠溶液之用量,ml; v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml 0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。 4.7 溴标准溶液 c(1/6K B r O3, 0.1mol/l )= (0.1N) 4.7.1 配制 称取 3g 溴酸钾及 25g 溴化钾,溶于 1000ml 水中,摇匀。 4.7.2 标定 4.7.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的溴溶液[ c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加 2g 碘 化钾及 5ml 盐酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 5min。加 150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶 液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l) ,继续滴定至溶液蓝色 消失。同时作空白实验。 4.7.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式(11)计算: c(1/6KBrO3) = (v1-v2)*c1/v…………………………………………… (11) 式中:c(1/6KBrO3) ——溴酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——溴溶液之用量,ml。 4.8 溴酸钾标准溶液 c(1/6K B r O3, 0.1mol/l )= (0.1N) 4.8.1 配制 称取 3g 溴酸钾,溶于 1000ml 水中,摇匀。 4.8.2 标定 4.8.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的溴酸钾溶液[ c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加 2g 碘化钾及 5ml 盐酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 5min。加 150ml 水,用硫代硫酸钠标 准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l) ,继续滴定至溶液 蓝色消失。同时作空白实验。 4.8.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式(12)计算: c(1/6KBrO3) = (v1-v2) *c1/v…………………………………………… (12) 式中:c(1/6KBrO3) ——溴标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——溴酸钾溶液之用量,ml。 4.9 碘标准溶液 c(1/2I2)= 0.1mol/l (0.1N) 4.9.1 配制 称取 13g 碘及 35g 碘化钾,溶于 100ml 水中,稀释至 1000ml,摇匀,保存于棕色具塞 瓶中。 4.9.2 标定 4.9.2.1 测定方法 称取 0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至 0.0001g。置于 碘量瓶中,加 4ml 氢氧化纳溶液[c(NaOH) = 1 mol/L ]溶解,加 50ml 水,加 2 滴酚酞指示 液 (10g/L)用硫酸溶液[c(1/2H2SO4) =1 mol/l]中和, 3g 碳酸氢钠及 3ml 淀粉指示液 , 加 (5g/l) , 用配制好的碘溶液[c(1/2I2)= 0.1mol/l]滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 4.9.2.2 计算 碘标准溶液浓度按式(13)计算: c (1/2I2) m/ v1-v2)*0.04946……………………………………… = ( (13) 式中:c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——三氧化二砷质量,g; V1——碘溶液之用量,mL; V2——空白试验碘溶液之用量,mL; 0.004 946——与 1.00ml 碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/l] 相当的以克表 示的三氧化二砷的质量。 4.9.3 比较 4.9.3.1 测定方法 准确量取 30.00~35.00mL 配制好的碘溶液[ c(1/2I2)=0.1 mol/l],置于碘量瓶中,加 150ml 水,用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示 液(5g/l) ,继续滴定至溶液蓝色消失。 同时作水所消耗碘的空白试验:取 250ml 水,加 0.05ml 配制好的碘溶液[ c(1/2I2) =0.1 mol/l]及 3ml 淀粉指示液 (5g/l) 用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定至 , 溶液蓝色消失。 4.9.3.2 计算 碘标准溶液浓度按式(14)计算: c(1/2I2)=(V-V2)*c1/(V1-0.05)………………………………………(14) 式中:c(1/2I2)——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1——碘溶液之用量,mL; 0.05——空白试验中加入碘溶液之用量,mL; 4.10 碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)= 0.3mol/l (0.05M) c(1/6KIO3)= 0.1mol/l (0.1N) 4.10.1 配制 称取下述规定量的碘酸钾,溶于 1000ml 水中,摇匀。 c(1/6KIO3) ,mol/l 碘酸钾,g 0.3 11 0.1 3.6 4.10.2 标定 4.10.2.1 测定方法 按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液,置于碘量瓶中,加规定体积的水及规定量 的碘化钾,加 5 ml 盐酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 5min。加 150ml 水,用硫代硫酸钠 标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l) ,继续滴定至溶 液蓝色消失。同时作空白试验。 c(1/6KIO3) ,mol/l 碘酸钾溶液,ml 水,ml 碘化钾,g 0.3 11.00~13.00 20 3 0.1 30.00~35.00 0 2 4.10.2.2 计算 碘酸钾标准溶液浓度按式(15)计算: c(1/6KIO3) = (v1-v2) *c1/v……………………………………………… (12) 式中:c(1/6KBrO3) ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——碘酸钾溶液之用量,ml。 4.11 草酸标准溶液 c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L (0.1N) 4.11.1 配制 称取 6.4g 草酸(C2H2O4*2H2O) ,溶于 1000ml 水中,摇匀。 4.11.2 标定 4.11.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的草酸溶液[c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L],加 100mL 硫酸溶 液(8+92) ,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至 65, 继续滴定至溶液呈粉红色保持 30s。同时作空白试验。 4.11.2.2 计算 草酸标准溶液浓度按式(16)计算: c(1/2 C2H2O4) =(v1-v2)*c1/v……………………………………………… (12)式中:c(1/2 C2H2O4) ——草酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——高锰酸钾标准溶液之用量,ml; v2——空白试验高锰酸钾标准溶液之用量,ml; c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——草酸钾溶液之用量,ml。 4.12 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.12.1 配制 称取 3.3g 高锰酸钾,溶于 1050ml 水中,缓缓煮沸 15min。冷却后置于暗处保存两周。 以 4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注:过滤高锰酸钾溶液所使用的 4 号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸 5min,收集瓶 也要用此高锰酸钾溶液洗涤 2~3 次。 4.12.2 标定 4.12.2.1 测定方法 称取 0.2g 于 105~110 烘至恒重的基准草酸钠,称准至 0.000 1g。溶于 100mL 硫酸溶液 (8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L] 滴定,近终点时加热至 65,继续滴定至溶液呈粉红色保持 30s。同时作空白试验。 4.12.2.2 计算 高锰酸钾标准溶液浓度按式(17)计算: c(1/5KMnO4)=m/(V1-V2)*0.067 00……………………………………(18) 式中:c(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——草酸钠之质量,g; V1——高锰酸钾溶液之用量,mL; V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量,mL; 0.067 00——与 1.00ml 高锰酸钾标准溶液[ c(1/5KMnO4)= 1.000mol/l] 相当 的以克表示的草酸钠的质量。 4.12.3 比较 4.12.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的高锰酸钾标准溶液[ c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L],置于碘 量瓶中,加 2g 碘化钾及 20mL 硫酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 5min。加 150mL 水, 用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定,近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/l) , 继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 4.12.3.2 计算 高锰酸钾标准溶液浓度按式(18)计算: c(1/5KMnO4) =(v1-v2)*c1/v………………………………………………(12) 式中: c(1/5KMnO4) ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——高锰酸钾溶液之用量,ml。 4.13 硫酸亚铁铵标准溶液 c[(NH4)2Fe(SO4)2] = 0.1 mol/L (0.1N) 4.13.1 配制 称取 40g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O]溶于 300mL 硫酸溶液(20%)中, 加 700mL 水,摇匀。 4.13.2 标定 4.13.2.1 测定方法量取 30.00~35.00mL 配制好的硫酸亚铁铵溶液{c [(NH4)2Fe(SO4)2] = 0.1 mol/L },加 25mL 无氧的水,用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶 液呈粉红色,保持 30s。 4.13.2.2 计算 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(19)计算: c[ (NH4) (SO4) = V1*c1/V………………………………………… 2Fe 2] (19) 式中: c[(NH4)2Fe(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1——高锰酸钾标准溶液之用量,mL; c1——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V——硫酸亚铁铵溶液之用量,mL。注:本标准溶液使用前标定。 4.14 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液 c[Ce(SO4)2] = 0.1 mol/L (0.1N) 4.14.1 配制 称取 0.2g 于 105~110 烘至恒重的基准草酸钠,称准至 0.000 1g。溶于 75mL 水中,加 4mL 硫酸溶液(20%)及 10mL 盐酸,加热至 65~70,用配制好硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液 {c[Ce(SO4)2] = 0.1 mol/L}滴定至溶液呈浅黄色。加入 3 滴亚铁-邻菲罗林指示液使溶液变 为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。注:亚铁-邻菲罗林指示液的制备:称取 0.7g 硫酸亚铁(FeSO4*7H2O)置于小烧杯中,假如 30mL 硫 酸溶液[c(1/2H2SO4)= 0.02mol/L] 溶解,再加入 1.5g 邻菲罗林振摇溶解后,用硫酸溶液[c(1/2H2SO4) = 0.02mol/L]冲稀至 100 mL。 4.14.2.2 计算 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(20)计算: c[Ce(SO4)2] = m/(V1-V2)*0.067 00……………………………..(20) 式中:c[Ce(SO4)2]——硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——草酸钠质量,g; V1——硫酸铈溶液之用量,mL; V2——空白试验硫酸铈溶液之用量,mL; 0.067 00——与 1.00ml 硫酸铈标准溶液{c[Ce(SO4)2]= 1.000mol/l} 相当的以 克表示的草酸钠的质量。 4.14.3 比较 4.14.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的硫酸铈 (或硫酸铈铵) 标准溶液{c[Ce (SO4) 0.1mol/l} 2]= 置于碘量瓶中,加 2g 碘化钾及 20mL 硫酸溶液(20%) ,摇匀,于暗处放置 5min。加 150mL 水, 用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定, 近终点时加 3ml 淀粉指示液 (5g/l) , 继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 4.14.3.2 计算 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液浓度按式(21)计算: c[Ce(SO4)2] =(v1-v2)*c1/v………………………………………(21) 式中: c[Ce(SO4)2] ——硫酸铈标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; v2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml; c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——硫酸铈溶液之用量,ml。 4.15 乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液 c(EDTA)= 0.1 mol/L (0.1M) c(EDTA)= 0.05 mol/L (0.05M) c(EDTA)= 0.02 mol/L (0.02M) 4.15.1 配制 称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠 ,加热溶于 1000mL 水中,冷却,摇匀。 4.15.2 标定 4.15.2.1 测定方法 4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液 [c(EDTA)= 0.1 mol/L ] :称取 0.25g 于 800 灼烧至恒 重的基准的氧化锌 ,称准至 0.000 1g。用少量水润湿,加 2mL 盐酸溶液(20%)使样品溶 解,加 100mL 水,用氨水溶液(10%)中和至 pH=7~8,加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10) 及 5 滴铬黑 T 指示液 (5g/L) 用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c EDTA) 0.1 mol/L ] , ( = 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.15.2.1.2 乙二胺四乙酸钠标准溶液 [c(EDTA)= 0.05 mol/L、c(EDTA)= 0.02 mol/L ] : 称取下述规定量的于 800 灼烧至恒重的基准的氧化锌,称准至 0.000 2g。用少量水润湿,加 盐酸溶液 (20%) 至样品溶解, 移入 250mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 30.00~35.00mL, 取 加 70mL 水,用氨水溶液(10%)中和至 pH=7~8,加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10) 及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L) ,用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 c(EDTA) ,mol/L 基准氧化锌, g 0.05 1 0.02 0.4 4.15.2.2 计算 乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式(22)计算: c (EDTA) m/ V1-V2) = ( *0.081 38…………………………………….. 22) ( 式中: c(EDTA)——乙二胺四乙酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——氧化锌质量,g; V1——乙二胺四乙酸钠溶液之用量,mL; V2——空白试验乙二胺四乙酸钠溶液之用量,mL; 0.081 38——与 1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液 [c(EDTA)= 1.000mol/l] 相当 的以克表示的氧化锌的质量。 4.16 氯化锌标准溶液 c(ZnCl2)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.16.1 配制 称取 14g 氯化锌,溶于 1000 盐酸溶液 [0.05%(V/V)]中,摇匀。 4.16.2 标定 4.16.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的氯化锌标准溶液[c(ZnCl2)= 0.1 mol/L],加 70mL 水及 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10) 及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L) ,用配制好的乙二胺 四乙酸钠溶液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.16.2.2 计算 氯化锌标准溶液浓度按式(23)计算: c (ZnCl2) (v1-v2) = *c1/v…………………………………………….. 23) ( 式中: c(ZnCl2)——氯化锌标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量,mL; V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL; c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L; v——氯化锌溶液之用量,mL。 4.17 氯化镁(或硫酸镁)标准溶液 c(MgCl2)= 0.1 mol/L (0.1M) 4.17.1 配制 称取 21g 氯化镁(MgCl2*6H2O)[或 25g 硫酸镁(MgSO4*7H2O)]溶于 1000mL 盐酸 溶液(0.5+999.5)中,放置一个月,用 3 号玻璃滤埚过滤,摇匀。 4.17.2 标定 4.17.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的氯化镁溶液[c (MgCl2) 0.1 mol/L], 70mL 水及 10mL = 加 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L) ,用乙二胺四乙酸钠标准溶 液[c(EDTA)= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.17.2.2 计算 氯化镁(或硫酸镁)标准溶液浓度按式(24)计算: c (MgCl2) (v1-v2) = *c1/v……………………………………………. 23) ( 式中: c(MgCl2)——氯化镁标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL; V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL; c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L; v——氯化镁溶液之用量,mL。 4.18 硝酸铅标准溶液 c[Pb(NO3)2] = 0.05mol/L (0.05M) 4.18.1 配制 4.18.2 标定 4.18.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的硝酸铅溶液{c[Pb(NO3)2] = 0.05mol/L},加 3mL 冰乙 酸及 5 g 六次甲基四胺,加 70 mL 水及 2 滴二甲酚橙指示液(2g/L) ,用乙二胺四乙酸二钠 标准溶液[c(EDTA)= 0.05 mol/L ]滴定至溶液呈亮黄色。 4.18.2.2 计算 硝酸铅标准溶液浓度按式(25)计算: c[Pb NO3) = V1*c1/V……………………………………………… ( 2] (25) 式中: c[Pb(NO3)2]——硝酸铅标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量,mL; c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度,mol/L; v——硝酸铅溶液之用量,mL。 4.19 氯化钠标准溶液 c(NaCl)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.19.1 配制 称取 5.9g 氯化钠,溶于 1000mL 水中,摇匀。 4.19.2 标定 4.19.2.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的氯化钠溶液[c(NaCl)= 0.1 mol/L],加 40ml 水及 10m 淀 粉溶液(10g/L) ,用硝酸银标准溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L]滴定。用 216 型银电极作指示 电极,用 217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按 GB 9725 中二级微商法之规定确定终 点。 4.19.2.2 计算 氯化钠标准溶液浓度按式(26)计算: c(NaCl)= 0.1 mol/L = V1*c1/V……………………………..(26) 式中:c(NaCl)——氯化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硝酸银标准溶液之用量,mL; c1——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——氯化钠溶液之用量,mL。 4.20 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液 c(NaCNS)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.20.1 配制 称取 8.2g 硫氰酸钠(或 9.7g 硫氰酸钾) ,溶于 1000mL 水中,摇匀。 4.20.2 标定 4.20.2.1 测定方法 称取 0.5g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银, 称准至 0.0001g 溶于水中, 加 2ml 硫酸铁铵指示液(80g/L)及 10ml 硝酸溶液(25%) ,在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或 硫氰酸钾)溶液[c(NaCNS)= 0.1 mol/L]滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至 溶液所呈浅棕红色保持 30s。 4.20.2.2 计算 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(27)计算: c(NaCNS)= m/v*0.1699…………………………(27) 式中:c(NaCNS)——硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——硝酸银之质量,g; v——硫氰酸钠溶液之用量,mL; 0.1699——与 1.00ml 硫氰酸钠标准溶液[c NaCNS) ( =1.000mol/L] 相当的以克表示的质量。 4.20.3 比较 4.20.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L],加 70ml 水;1ml 硫酸铁铵指示液(80g/L)及 10ml 硝酸溶液(25%) ,在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫 氰酸钾)溶液[c(NaCNS)= 0.1 mol/L]滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶 液所呈浅棕红色保持 30s。 4.20.3.2 计算 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液浓度按式(28)计算: c(NaCNS)= v1*v2/v………………………………………(28) 式中:c(NaCNS)——硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硝酸银标准溶液之用量,ml; v2——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——硫氰酸钠溶液之用量,ml。 4.21 硝酸银标准溶液 c(AgNO3)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.21.1 配制 称取 17.5g 硝酸银,溶于 1000mL 水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。 4.21.2 标定 4.21.2.1 测定方法 称取 0.2g 于 500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至 0.0001g。溶于 70ml 水中, 加 10ml 淀粉溶液(10g/L) ,用配制好的硝酸银溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L]滴定。用 216 型银电极作指示电极,用 217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按 GB 9725 中二级微商 法之规定确定终点。 4.21.2.2 计算 硝酸银标准溶液浓度按式(29)计算: c(AgNO3)= m/v*0.05844…………………………(29) 式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——氯化钠之质量,g; v——硝酸银溶液之用量,mL; 0.05844——与 1.00ml 硝酸银标准溶液[c (AgNO3) =1.000mol/L] 相当的以克表示的氯化钠质量。 4.21.3 比较 4.21.3.1 测定方法 量取 30.00~35.00mL 配制好的硝酸银溶液[c(AgNO3)= 0.1 mol/L],加 40ml 水;1m 硝 酸,用硫氰酸钾标准溶液[c(KCNS)= 0.1 mol/L]滴定。用 216 型银电极作指示电极,217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按 GB 9725 中二级微商法之规定确定终点。 4.21.3.2 计算 硝酸银标准溶液浓度按式(30)计算: c(AgNO3)= v1*v2/v………………………………………(30) 式中:c(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v1——硫氰酸钾标准溶液之用量,ml; c2——硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L; v——硝酸银溶液之用量,ml。 4.22 亚硝酸钠标准溶液 c(NaNO2)= 0.5mol/L (0.5N) c(NaNO2)= 0.1 mol/L (0.1N) 4.22.1 配制 称取下述规定定量的亚硝酸钠;氢氧化钠;无水碳酸钠,溶于 1000ml 水中,摇匀。 c(NaNO2) ,mol/L 亚硝酸钠,g 氢氧化钠,g 无水碳酸钠,g 0.5 36 0.5 1 0.1 7.2 0.1 0.2 4.22.2 标定 4.22.2.1 测定方法 称取下述规定定量的于 120℃烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸,称准至 0.0001g。加下 述规定体积的氨水溶解, 200ml 水及 20ml 盐酸, 加 按永停滴定法安装好电极和测量仪表 (见 图) 将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约 10mm 处, 。 在搅拌下于 15~20℃ 进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续 慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不再回 复时为滴定终点。 c(NaNO2) ,mol/L 基准无水对氨基苯磺酸,g 氨水,g 0.5 2.5 3 0.1 0.5 2 测量仪表安装示意图 R—电阻,其限值与检流计临界阻尼电阻近似;R1—电阻,60~70Ω(或用可变电阻) ,使 加于二电极上电压约为 50mv;R2—电阻,2000Ω;E—1.5v 干电池;K—开关;G—检流计,灵 敏度为 10?A/格;P—铂电极。 4.22.2.2 计算 亚硝酸钠标准溶液浓度按式(31)计算: c(NaNO2)= m/v*01732…………………………(31) 式中:c(NaNO2)——亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m——无水对氨基苯磺酸之质量,g; v——亚硝酸钠溶液之用量,mL; 0.1732——与 1.00ml 亚硝酸钠标准溶液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相当的 以克表示的无水对氨基苯磺酸的质量。 ! 注:本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标 准溶液滴定是的温度相同。 附录 A 不同标准溶液浓度的温度补正值(以 ml/L 计 (补充件) 表 A1 标准溶液种类 补正值 温度,℃ 水 和 0.05moi/L 以下的各 种溶液 0.1moi/L 和 0.2 moi/L 各 种溶液 盐酸溶液 c (HC1) =0.5 moi/L 盐酸溶液 c(HC1)=1 moi/L 硫酸溶液 c(1/2H2SO4) =0.5 moi/L 氢氧化钠 c (NaOH)=0.5 moi/L +2.4 +2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.8 +1.7 硫酸溶液 c(1/2H2SO4) =1 moi/L 氢氧化钠 c ( NaOH ) =1 moi/L +3.6 +3.4 +3.2 +3.0 +2.7 +2.5 +2.3 +2.0 5 6 7 8 9 10 11 12 +1.38 +1.38 +1.36 +1.33 +1.29 +1.23 +1.17 +1.10 +1.7 +1.7 +1.6 +1.6 +1.5 +1.5 +1.4 +1.3 +1.9 +1.9 +1.8 +1.8 +1.7 +1.6 +1.5 +1.4 +2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.9 +1.8 +1.6 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 +0.99 +0.88 +0.77 +0.64 +0.50 +0.34 +0.18 0.00 -0.18 -0.38 -0.58 -0.80 -1.03 -1.26 -1.51 -1.76 -2.01 -2.30 -2.58 -2.86 -3.04 -3.47 -3.78 -4.10 +1.1 +1.0 +0.9 +0.7 +0.6 +0.4 +0.2 0.00 -0.2 -0.4 -0.6 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.2 -3.7 -4.0 -4.3 +1.2 +1.1 +0.9 +0.8 +0.6 +0.4 +0.2 0.00 -0.2 -0.4 -0.7 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.3 -3.6 -4.0 -4.3 +1.4 +1.2 +1.0 +0.8 +0.6 +0.4 +0.2 0.0 0.2 -0.5 -0.7 -1.0 -1.2 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.6 -2.9 -3.2 -3.5 -3.8 -4.1 -4.4 +1.5 +1.3 +1.1 +0.9 +0.7 +0.5 +0.2 0.00 0.2 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.1 -3.4 -3.7 -4.1 -4.4 -4.7 +1.8 +1.6 +1.3 +1.1 +0.8 +0.6 +0.3 0.00 0.3 -0.6 -0.9 -1.2 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.2 -3.5 -3.9 -4.2 -4.6 -5.0 -5.3 ! 注:①本表数值是以 20℃为标准温度以实测法测出。 ②表中带有“+”“-”号的数值是以 20℃为分界。室温低于 20℃的补正值均为 ; “+” ,高于 20℃的补正值均为“-” 。 ③ 本表的用法: 1L 硫酸溶液[c 如 (1/2H2SO4) =1moi/L]由 25℃换算为 20℃时, 其 体 积 修 正 值 为 — 1.5ml , 故 40.00ml 换 算 为 20 ℃ 是 的 体 积 为 : v20=40.00 — 1.5/1000*40.00=39.94ml。 附录 B 汉语拼音索引(补充件) c cǎo 草酸标准溶液……………………………………………………..4.11 chóng 重铬酸钾标准溶液………………………………………………..4.5 D diǎn 碘标准溶液………………………………………………………..4.9 碘酸钾标准溶液…………………………………………………..4.10 G gāo 高氯酸标准溶液…………………………………………………..4.23 碘酸钾标准溶液…………………………………………………..4.12 L liǘ 硫代硫酸钠标准溶液…………………………………………………..4.6 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液……………………………..4.20 硫酸标准溶液…………………………………………………..4.3