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三十岁女人养生:国家标准GB601—77化学试剂标准溶液制备方法
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时间:2024/04/28 07:30:51
国家标准GB601—77化学试剂
标准溶液
制备
方法
溶液制备方 溶液制备方<<隐藏
中华人民共和国国家标准 GB601—77 化学试剂
标准溶液
制备
方法
— 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于容量法测定化学试剂的纯度及杂质 含量。 一、一般规定 1. 本标准中所使用之水及稀释液在没有注明其他要求时, 系指其纯度能满足试 剂分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2.工作中所使用的分析天平的砝码、滴管、容量瓶及移液管均需校正。 3.本
标准溶液
的浓度为标准温度 20~C 时的浓度,否则予以补正。 4.本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种
方法
测定浓度时不得略去其中任 何一种, 且两种
方法
测得的浓度值之相对误差不得大于 0.2%, 以标定所得数字为准。 5.
配制
0.02N(M)或更稀的
标准溶液
时,应子临用前将浓度较高的
标准溶液
用 煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 6.碘量法的反应温度在 15—200C 之间。 二、
标准溶液
的
配制
与标定 1.1N、0.5N 及 0.1N 氢氧化钠
标准溶液
(1)
配制
:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用 前以塑料管虹吸上层清液。 lN 氢氧化钠
标准溶液
:量取 52 毫升氢氧化钠饱和溶液,注于 1000 毫升不含二 氧化碳的水中,摇匀。 0.5N 氢氧化钠
标准溶液
:量取 26 毫升氢氧化钠饱和溶液,注于 1000 毫升不含 二氧化碳的水中,摇匀。 0.1N 氢氧化钠
标准溶液
:量取 5 毫升氢氧化钠饱和溶液,注于 1000 毫升不含 二氧化碳的水中,摇匀。 (2)标定: a.测定
方法
: 1N 氢氧化钠
标准溶液
: 称取 6 克于 105~1100C 烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾, 称准至 0.0002 克。 溶于 80 毫升不含二氧化碳的水中, 2 滴 1%酚酞指示液, 1N 加 用 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 0.5N 氢氧化钠
标准溶液
:称取 3 克于 105~1100C 烘至恒重的基准苯二甲酸氢 钾,称准至 0.0002 克。溶于 80 毫升不含二氧化碳的水中,加 2 滴 1%酚酞指示液, 用 0.55N 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 0.1N 氢氧化钠
标准溶液
: 称取 0.6 克于 105~1100C 烘至恒重的基准苯二甲酸氢 钾,称准至 0.0002 克。溶于 50 毫升不含二氧化碳的水中,加 2 滴 l%酚酞指示液, 用 0.1N 氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 [注:标准色
配制
——量取 80 毫升 pH8.5 的缓冲溶液,加 2 滴 1%酚酞指示液, 摇匀。] b.计算: 氢氧化钠
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算。 G (V1 ? V2 ) × 0.2042 式中:G——苯二甲酸氢钾之重量,克; N= V1——氢氧化钠溶液之用量,毫升; V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,毫升; 0.2042——每毫克当量 KHC8O4 之克数。 (3)比较: a.测定
方法
: 量取 30.00~35.00 毫升盐酸
标准溶液
(1N、0.5N、0.1N),加 50 毫升不含二氧化 碳的水及 2 滴 1%酚酞指示液,用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至 800C 继续滴定至溶液呈粉红色。 b.计算: 氢氧化钠
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: V1 ? N 1 V 式中:V1——盐酸
标准溶液
之用量,毫升; N= N1——盐酸
标准溶液
之当量浓度,N; V——氢氧化钠溶液之用量,毫升。 2.1N、0.5N 及 0.1N 盐酸
标准溶液
(1)
配制
: 1N 盐酸
标准溶液
:量取 90 毫升盐酸,注入 1000 毫升水中。 0.1N 盐酸
标准溶液
:量取 9 毫升盐酸,注入 1000 毫升水中。 (2)标定: a、测定
方法
: 1N 盐酸
标准溶液
:称取 1.6 克于 270~3000C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称 准至 0.0002 克,溶于 50 毫升水中,加 10 滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液,用 1N 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红 色。 0.5N 盐酸
标准溶液
:称取 0.8 克于 270~3000C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 称准至 0.0002 克, 溶于 50 毫升水中, 10 滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液, 0.5N 加 用 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红 色。 0.1N 盐酸
标准溶液
:称取 0.2 克于 270~3000C 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠, 称准至 0.0002 克, 溶于 50 毫升水中, 10 滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液, 0.1N 加 用 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色,煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红 色。 b、计算: 盐酸
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: G (V1 ? V2 ) × 0.05299 式中:G——无水碳酸钠之重量,克; N= V1——盐酸溶液之用量,毫升; V2——空白试验盐酸溶液之用量,毫升; 0.05299——每毫克当量 Na2CO2 之克数。 (3)比较:
方法
按照本章二、1.(3)条。 3、lN、0.5N/及 0.1N 硫酸
标准溶液
(1)
配制
: lN 硫酸
标准溶液
:量取 30 毫升硫酸,缓缓注入 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 0.5N 硫酸
标准溶液
:量取 15 毫升硫酸,缓缓注入 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 0.1N 硫酸
标准溶液
:量取 3 毫升硫酸,缓缓注入 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 (2)标定:
方法
按照本章二、2(2)条。 (3)比较:
方法
按照本章二 2(3)条。 4、0.1N 重铬酸钾
标准溶液
(1)
配制
:称取 5 克重铬酸钾,溶于 1000 毫升水中,摇匀。 (2)标定: a.测定
方法
:量取 30.00—35.00 毫升 0.1N 重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加 2 克碘化钾及 20 毫升 4N 硫酸,摇匀。于暗处放置 l0 分钟。加 150 毫升水,用 0.1N 硫代硫酸钠
标准溶液
滴定,近终点时加 3 毫升 10.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液 由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 b.计算: 重铬酸钾
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: N= (V1 ? V2 ) N 1 V 式中:V1——硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升; V2——空白试验硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升; N1——硫代硫酸钠
标准溶液
之当量浓度,N; V——重铬酸钾之用量,毫升。 5、0.1N 硫代硫酸钠
标准溶液
(1)
配制
: 称取 26 克硫代硫酸钠(或 16 克无水硫代硫酸钠), 溶于 1000 毫升水中, 缓缓煮沸 10 分钟,冷却,放置两周后过滤备用。 (2)标定: a.测定
方法
:称取 0.15 克于 1200C 烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至 0.0002 克。置于碘量瓶中,溶于 25 毫升水中,加 2 克碘化钾及 20 毫升 4N 硫酸,摇匀。于 暗处放置 10 分钟。加 150 毫升水,用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加 3 毫 升 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 b、计算: 硫代硫酸钠
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算。 G (V1 ? V2 ) × 0.04903 式中:G——重铬酸钾之重量,克; N= ’ V1——硫代硫酸钠之用量,毫升, V2——空白试验硫代硫酸钠之用量,毫升 1 0.04903——每毫克当量 K2Cr2O7 之克数。 (3)比较: a.测定
方法
:准确量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 碘
标准溶液
,置于碘量瓶中,加 150 毫升水,用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加 3 毫升 0.5%淀粉指示液,继 续滴定至溶液蓝色消失。 同时作水所消耗碘的空白试验,
方法
如下:取 250 毫升水,加 0.05 毫升 0.1N 碘
标准溶液
、 毫升 0.5%淀粉指示液, 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。 3 用 b、计算: 硫代硫酸钠
标准溶液
的当量深度 N 按下式计算: (V1 ? 0.05) N 1 V1 ? V2 式中:V1——碘
标准溶液
之用量,毫升; N= N1——碘
标准溶液
之当量浓度,N; V——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,毫升: 0.05——空白试验碘
标准溶液
之用量,毫升。 6、0.1N 溴
标准溶液
(1)
配制
:称取 3 克溴酸钾及 25 克溴化钾,溶于 1000 毫升水中,摇匀。 (2)标定: a.测定
方法
:量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 溴溶液,置于碘量瓶中,加 2 克碘化 钾及 5 毫升 6N 硫酸,摇匀。于暗处放置 5 分钟。加 150 毫升水,用 0.1N 硫代硫酸 钠
标准溶液
滴定,近终点时加 3 毫升 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。 同时作空白试验。 b、计算: 溴
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: (V1 ? V2 ) N 1 V 式中:V1——硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升; N= V2——空白试验硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升: N1——硫代硫酸钠
标准溶液
之当量浓度,N; V——溴溶液之用量,毫升。 7、0.1N 碘
标准溶液
(1)
配制
:称取 13 克碘及 35 克碘化钾,溶于 100 毫升水中,稀释至 1000 毫升, 摇匀,保存于棕色具塞瓶中。 (2)标定: a.测定
方法
:称取 0.15 克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷, 称准至 0.0002 克。置于碘量瓶中,加 4 毫升克 1N 氢氧化钠溶解,加 50 毫升水,加 2 滴 1%酚酞指示液,用 1N 硫酸中和,加 3 克碳酸氢钠及 3 毫升 0.5%淀粉指示液, 用 0.1N 碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。 G (V1 ? V2 ) × 0.04946 式中:G——三氧化二砷之重量,克; N= V1——碘溶液之用量,毫升; V2——空白试验碘溶液之用量,毫升; 0.04946——每毫克当量 As2O3 之克数 o (3)比较:
方法
按本章二、5.(3)条 8、0.1N 溴酸钾
标准溶液
(1)
配制
:称取 3 克溴酸钾,溶于 1000 毫升水中,摇匀。 (2)标定:
方法
按本章二、6.(2)条。 9、0.IN 高锰酸钾
标准溶液
(1)
配制
:称取 3.3 克高锰酸钾,溶子 1050 毫升水中,缓缓煮沸 15 分钟,冷却 后置于暗处密闭保存两周。以 4 号玻璃坩埚过滤于干燥的棕色瓶中。 [注:过滤高锰酸钾溶液所使用的 4 号玻璃滤埚,事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸 5 分 钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤 2—3 次。] (2)标定: a、 测定
方法
: 称取 0.2 克于 105—1100C 烘至恒重的基准草酸钢, 称准至 0.0002 克。溶予 190 毫升含有 8 毫升硫酸的水中,用 0.1N 高锰酸钾溶液滴定,近终点时加 热至 650C,继续滴定至溶液呈粉红色保持 30 秒钟。同时作空白试验。 b.计算: 高锰酸钾
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: N= G (V1 ? V2 ) × 0.06700 式中:G——草酸钠之重量,克; V1——高锰酸钾溶液之用量,毫升; V2——空白试验高锰酸钾溶液之用量,毫升; 0.06700——每毫克当量 Na2C2O4 之克数。 (3)比较: a.测定
方法
:量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 高锰酸钾溶液,置于碘量瓶中,加 2 克碘化钾及 20 毫升 4N 硫酸,摇匀。于暗处放置 5 分钟。加 150 毫升水,用 0.IN 硫 代硫酸钠
标准溶液
滴定,近终点时加 3 毫升 0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色 消失。同时作空白试验。 b.计算: 高锰酸钾
标准溶液
当曼浓度 N 按下式计算: (V1 ? V2 ) N 1 V 式中:V1——硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升; N= V2——空白试验硫代硫酸钠
标准溶液
之用量,毫升; N1——硫代硫酸钠
标准溶液
之当量浓度,N; V——高锰酸钾溶液之用量,毫升。 10、0.1N 硫酸亚铁(硫酸亚铁铵)
标准溶液
(1)
配制
: 称取 28 克硫酸亚铁(或 40 克硫酸亚铁铵),溶于 300 毫升 4N 硫酸中,再加 700 毫升水,摇匀。 (2)标定: a、测定
方法
:量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液,加 25 毫升不含氧的水,用 0.1N 高锰酸钾
标准溶液
滴定至溶液呈粉红色保持 30 秒钟。 b.计算: 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: V1 ? V2 V 式中:V1——高锰酸钾
标准溶液
之用量,毫升; N= N2——高锰酸钾
标准溶液
之当量浓度,N; V——硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液之用量,毫升。 [注:此溶液在使用前标定。] 11、0.1N 硫酸铈(硫酸铈铵)
标准溶液
(1)
配制
: 称取 40 克硫酸铈(或 67 克硫酸铈铵),加 30 毫升水及 28 毫升硫酸,再加 300 毫升水,加热溶解,再加入 650 毫升水,摇匀。 (2)标定: a.测定
方法
:称取 0.2 克于 105~1100C 烘至恒重的基准草酸钠,称准至 0.0002 克。溶于 75 毫升水中,加 4 毫升 4N 硫酸及 10 毫升盐酸,加热至 70~750C,用 0.1N 硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄色。同时作空白试验。 b.计算: 硫酸铈(或硫酸铈铵)
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: G (V1 ? V2 ) × 0.06700 式中:G——草酸钠之重量,克; N= V1——硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液之用量,毫升, V2——空白试验硫酸铈溶液之用量,毫升; 0.06700——每毫克当量 Na2C2O4 之克数。 (3)比较:
方法
按本章二、9.(3)条。 12、0.1M、0.05M 及 0.02M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
(1)
配制
: 0.1M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
: 称取 40 克乙二胺四乙酸二钠, 加热溶于 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 0.05M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
:称取 20 克乙二胺四乙酸二钠,加热溶于 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 0.02M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
: 称取 8 克乙二胺四乙酸二钠, 加热溶于 1000 毫升水中,冷却,摇匀。 (2)标定: a.测定
方法
: 0.1M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
:称取 0.25~8000C 灼烧至恒重的基准氧化锌, 称准至 0.0002 克。用少许水湿润,加 2 毫升 6N 盐酸至样品溶解,加 100 毫升水, 用 l0%氨水中和至 PH7~8,加 10 毫升氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH10),加 5 滴 0.5% 铬黑 T 指示液, 0.1M 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 用 同时 作空白试验。 0.05M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
: 称取 l 克于 8000C 灼烧至恒重的基准氧化锌, 称准至 0.0002 克。用少许水湿润,加 6N 盐酸至样品溶解,移入 250 毫升容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。取 30.00~35.00 毫升,加 70 毫升水,用 l0%氨水中和至 pH7~8, 加 10 毫升氨~氯化铵缓冲溶液甲(pH=10), 5 滴 0.5%铬黑 T 指示液, 0.05M 乙 加 用 二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 0.02M 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
:称取 0.4 克于 8000C 灼烧至恒重的基准氧 化锌,称准至 0.0002 克。用少许水湿润,滴加 6N 盐酸至样品溶解,移入 250 毫升 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取 30.00~35.00 毫升,加 70 毫升水,用 l0%氨水中 和至 pH7~8, 10 毫升氨~氯化铵缓冲溶液甲(pH=10), 5 滴 0.5%铬黑 T 指示液, 加 加 用 0.02M 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 b、计算: 乙二胺四乙酸二钠
标准溶液
摩尔浓度 M 按下式计算: G (V1 ? V2 ) × 0.08138 式中:G——氧化锌之重量,克; N= V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,毫升; V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,毫升 1 0.08138——每毫摩尔 ZnO 之克数。 13、0.1N 氯化钠
标准溶液
(1)
配制
:称取 5.9 克氯化钠,溶于 1000 毫升水中.摇匀 (2)标定: a.测定
方法
:量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 氯化钠溶液,加 40 毫升水,10 毫升 1%淀粉溶液, 在摇动下, 0.1N 硝酸银
标准溶液
避光滴定, 用 近终点时, 3 滴 0.5% 加 荧光素指示液,继续滴定至乳液呈粉红色。 b、计算: 氯化钠
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: V1 ? V1 V 式中:V1——硝酸银
标准溶液
之用量,毫升; N= N1——硝酸银
标准溶液
之当量深度,N; V——氯化钠溶液之用量,毫升。 14、0.1N 硫氰酸钠(硫氰酸钾)
标准溶液
(1)
配制
:称取 8.2 克硫氰酸钠(或 9.7 克硫氰酸钾) ,溶于 1000 毫升水中, 摇匀。 (2)标定: a、 测定
方法
: 称取 0.5 克于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸色彩, 称准至 0.0002 克。溶于 100 毫升水中,加 1 毫升饱和硫酸铁铵指示液及 10 毫升 5N 硝酸,在摇动 下用 0.1N 硫氰酸钠(名硫氰酸钾)溶液滴定,终点前摇动溶液至完全清亮后,继续 滴定至溶液所呈浅棕红色保持 30 秒钟。 b、计算: 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: G V × 0.1699 式中:G——硝酸银之重量,克; N= V——硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液之用量,毫升; 0.1699——每毫克当量 AgNO3 之克数。 (3)比较: a.测定
方法
:量取 30.00~35.00 毫升 0.1N 硝酸银
标准溶液
,加 70 毫升水,1 毫升 8%硫酸铁铵指示液及 10 毫升 5N 硝酸,在摇动下用 0.1N 硫氰酸钠(或硫氰酸 钾)溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液呈浅棕红色保持 30 秒钟。 b.计算: 硫氰酸钠(或硫氰酸钾)
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: V1 ? N 1 V 式中:V1 一硝酸银
标准溶液
之用量,毫升; N= N1——硝酸银
标准溶液
之当量浓度,N; V——硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液之用量,毫升。 15、0.05N 硝酸亚汞
标准溶液
(1)
配制
:称取 14 克硝酸亚汞,溶于 20 毫升氧化过的 5N 硝酸(滴加 5%高锰酸 钾溶液至粉红色,再加 3%过氧化氢溶液至红色消失)中,稀释至 1000 毫升,并加入 少量汞以增加溶液稳定性。 (2)标定: a. 测定
方法
: 称取 0.1 克于 500~6000C 灼烧至恒重的基准氯化钠, 称准至 0.0002 克。溶于 50 毫升水及 5 毫升氧化过的 5N 硝酸中,用 0.05N 硝酸亚汞溶液滴定,近 终点时, 0.02 毫升 l%二苯基偶氮碳醯肼乙醇溶液为指示液, 加 继续滴定至溶液呈蓝 紫色。 b、计算: 硝酸亚汞
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算; G V × 0.05844 式中:G——氯化钠之重量,克; N= V——硝酸亚汞溶液之用量,毫升; 0.05844 一每毫克当量 NaCl 之克数。 16、0.1N 硝酸银
标准溶液
(1)
配制
:称取 17.5 克硝酸银,溶于 1000 毫升水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶 中。 (2)标定: a.测定
方法
:称取 0.2 克于 500—6000C(2 灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至 0.0002 克。溶于 70 毫升水中,加 10 毫升 l%淀粉溶液,在摇动下用 0.1N 硝酸银溶 液避光滴定,近终点时,加 3 滴 0.5%荧光素指示液,继续滴定至乳液呈粉红色。 b.计算: 硝酸银
标准溶液
的当量浓度 N 按下式计算: G V × 0.05844 式中:G——氯化钠之重量,克; N= V——硝酸银溶液之用量,毫升; 0.05844——-每毫克当量 NaCl 之克数。
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