常陆院光x常陆院馨漫画:分析化学课件

来源:百度文库 编辑:偶看新闻 时间:2024/04/30 06:20:41
本章内容(第1章)
1.1 分析化学学科
1.2 分析化学的任务
1.3 分析化学的分类
1.4 定量分析的过程
1.5 例题
第 1-8 章
第1章:概论
第2章:误差与数据处理
第3章:化学平衡
第4章:滴定分析法
第5章:重量分析法
第6章:吸光光度法
第7章:重要分离方法
第8章:样品分析示例





1.4.1 取样
1.4.1 取样
1.4.2 样品预处理
1.4.2 样品预处理
1.4.3 测量
1.4.3 测量
1.4.4 分析结果的计算
1.4.4 分析结果的计算
1.4.4 分析全过程示例
1.4.4 分析全过程示例


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当前位置 -> §1 概论 ->1.4 定量分析的过程 -> 1.4.1 取样
定量分析的一般过程大体分为四个步骤: ① 取样;② 样品处理;③ 测定;④ 计算与评价。
1.4.1 取样
从分析对象总体中取出用于分析用的少量有代表性的物质。
1.样品的代表性
对样品的最基本的也是最重要的要求是具有代表性。所取出的样品的待测定的性质应与分析对象总体完全一致。如果样品不具有代表性,分析工作就毫无意义,甚至可能导致得出错误的结论。
2.取样方法
取样的方法是根据分析对象的种类(例如:矿产资源、工业原料、工业产品、物证等等)、物态(固体、气体、液体)、性质(光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性等等)、所采用的分析方法以及对分析结果的要求而确定的。取样者应具备专业的知识。某些分析对象的取样已由有关部门制定了标准方法,可查阅。
3.随机取样
随机取样的做法是将分析对象总体(例如,一车皮的矿石、一轮船的石油、一天的产品等等)在时间或空间上分成若干单元(也可以是想象的单元),将其编号,然后随机抽号,以确定取样的单元。将各取样单元取出的样品混合,就构成了总样品。
4.周期取样
周期取样是指每隔一定的时间或空间周期性地取样。周期取样简单,但容易引入由于某些周期性因素引起的误差。
5.总样品量
对颗粒大小不一的固体样品进行取样时,根据样品的最大颗粒重量计算取样量的经验公式为:

式中,ws     取样的最小重量(kg);
wmax   最大颗粒的重量(kg);
b      比例系数,一般取值为0.2。
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式为
式中,mQ  试样最小质量(kg);
k   缩分常数的经验值(一般取值为
d   试样的最大颗粒(mm)
6.二次取样
非均匀颗粒固体样品的总样品量一般都比较大。为了获得适用于分析测试的实验室样品(也称子样品)并减少样品预处理所需的时间与试剂,需要对总样品进行破碎、过筛、混匀、缩分。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨,以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性,每次破碎过筛时,应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎,直至全部通过筛孔,决不可将粗颗粒弃去,因为它的化学成分可能与细颗粒不同。
附录表20 列出了部分标准筛的筛号及孔径大小。
缩分的目的是使粉碎后的试样逐步减小,一般采用四分法,即将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼状,通过中心分为四等份,弃去对角的两份。保留的两份是否需要继续缩分,可按经验公式进行计算。
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