偶看新闻以色列阳台蔬菜种植宝:2006-2007仪器分析试题答案
来源：百度文库 编辑：偶看新闻 时间：2024/04/30 13:19:01
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）
学号 姓名 院（系） 分数
一.选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. (a)
2. (c)
3. (b)
4. (c)
5. (d)
6. (c)
7. (a)
8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( c )
a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器;
c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。
9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 （ c ）
a.乙苯； b. 甲苯；
c. 苯； d. 联苯。
10. 还原极谱波的半波电位是： ( c )
a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；
b.溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位；
c.电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位；
d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。
二．请判断下列叙述对与错，对的在题前括号中打“√”，错的打“ⅹ” （每题1分, 共12分）
（√）1.
（ⅹ）2.
（√）3.
（ⅹ）4. 进行库仑分析时，发生电解反应的电极上的电极反应不必以100%的电流效率进行。
（ⅹ）5. 用电位法以pH计测定溶液的pH值时，可以直接在pH计上读出待测溶液的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。
（√）6.
（ⅹ）7.
（ⅹ）8.
（ⅹ）9. 傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。
（√）10.
（ⅹ）11.有紫外可见吸收的物质一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。
（ⅹ）12.
二、回答问题（每题6分，共48分，答在答题纸上）
1. 答：ICP具有以下优点：
温度高可达 6000 K以上，灵敏度高可达10-9；
稳定性好，准确度高，重现性好；
线性范围宽可达 4~6 个数量级；
可对一个试样同时进行多元素的含量测定；
自吸效应和基体效应小。
2. 答：分光原理：棱镜：光的折射原理
光栅：狭缝的干涉和光栅的衍射
分光的优缺点比较：
与棱镜相比，光栅作为色散元件有以下优点：
适用范围广；色散率大，分辨率高；色散率不随波长变化。但光栅光谱有级，级与级之间有重叠现象，而棱镜光谱则无这种现象。
4. 答：根据核磁共振谱中耦合常数J的大小可以区分这两种异构体。
5. 答：质谱仪是利用电磁学原理，使试样分子试样分子转变成带正电荷的气态离子，并按离子的荷质比将它们分离，同时记录和显示这些离子的相对强度。
质谱法可提供下列信息：
1) 样品元素组成；
2) 无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(质荷比不同)
3) 复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC/LC-MS)；
4) 固体表面结构和组成分析-----二次离子质谱，激光烧蚀等离子体---质谱联用；样品中原子的同位素比。
6．画出气相色谱流程图，解释色谱峰展宽的主要原因。
答：载气源－进样口和气化室－色谱柱和柱温箱－检测器－记录系统。
运用速率方程解释色谱峰展宽
7．库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？
答：库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。
极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。
8. 答：从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。
四、计算题（每题10分，共20分，答在答题纸上）
1．用极谱法测定矿样中的微量铜。称取试样1.00 g, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。 移取10.00 mL试液, 加入底液后稀释至100mL, 测得波高为30 格；另取10.00 mL 试液， 加入 1.00 mg mL-1 铜标准溶液1.00 mL, 再加入底液后稀释至100mL，测得波高为50格，计算试样中铜的百分含量。
解：设：试样中含铜量为10x mg
30 = Kx
50 = K(x+1)
解上述方程组，得：
x = 1.5 mg
故：试样中铜的百分含量＝1.5 X 10 / 1000 = 1.5 %
2．在一根 3 m长的色谱柱上分析某试样时，得如下色谱图及数据：
如果当b峰的底宽Wb=1min时，试计算：
(1) a和b组分的调整保留时间t`Ra和t`Rb。
(2) 两个组分的相对保留值。
(3) 该色谱柱的有效塔板数n有效。
(4) 如果要使两组分的分离度 R = 1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：1)tR’,1 = 15 - 1 = 14（min）; tR’,2 = 17 - 1 = 16（min）
2) tR’,2/ tR’,1 = 16/14 = 1.14
3）n1有效 = 16(tR’,2/Wb)2 = 16×162 = 4096；
4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387
5)L2=（n2有效/n1有效）×L1＝（2387/4096）×3.00＝1.75（m）
该用1.75米以上的色谱柱。