坐忘峰在哪:水泥化验室分析组熟料分析

   GB/T176-1996水泥化学分析方法（eqvISO680：1990）

   2、分析方法

   1）试样溶液的制备

称取0.5g试样置于银坩埚中,加入5-6g氢氧化钠,直接放到6500C左右的马弗炉中熔融10-15min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中,盖上表皿,于电炉上加热.待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸(1+5)和水洗净坩埚和盖,搅拌溶液,一次加入25mL浓盐酸,立即搅拌.再加入1mL浓硝酸,加热至沸,冷却,转移至250mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。

   2）二氧化硅的测定

吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入10-15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放置15min，用中速滤纸过滤，朔料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L氯化钾-乙醇溶液用1mL的酚酞指标剂，用c（NaOH）=0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变红(不用记氢氧化钠消耗数),加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变微红),搅拌,用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

    二氧化硅百分含量按下式计算：

          TSiO2×V×5

X SiO2= --------------- ×100

            m×1000

式中：TSiO2-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V-滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，mL；

5-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比;

m-试料质量，g；

    3）三氧化二铁的测定

    吸取25mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节pH至2（用精密pH试纸检验），将溶液加热至60-700C，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠，在不断搅拌下，用0.015molEDTA标准溶液滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。

三氧化二铁的百分含量按下式计算：

          TFe2O3×V×10

X Fe2O3= --------------- ×100

            m×1000

式中：T Fe2O3 -每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铁的毫克数；

V-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数,ml；

10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比;

m-试料质量，g；

    4）氧化铝和氧化钛的测定：

    在滴定铁后的溶液中，加入0.15mL /LEDTA标准滴定溶液到过量10-15mL（V）（对铝钛合量而方），加热至60-70℃用氨水(1+1)调节溶液PH至3-3.5，加入15mL醋酸钠缓中溶液（PH4.2）煮沸1-2min ,取下稍冷加入3-4滴3g/LPAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液亮紫色，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数（V1）,然后加入50g/L苦杏仁酸15mL。继续煮沸1min，取下冷却至60℃左右，加入1-2mL乙醇（95%）补加1滴3g/LPAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色，记下消耗的硫酸铜标准滴定溶液的毫升数（V2）。

    氧化钛的百分含量按下式计算：

          TTiO2×V2×K×10

X TiO2= -------------------×100

              m×1000

氧化铝的百分含量按下式计算：

            TAl2O3×[V-（V1+V2）K]×10

XAL2O3= -------------------------------×1000

                     m×1000

式中：TTiO2-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钛的毫克数；

TAl2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的毫克数；

   K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液毫升数；

V-加入EDTA标准滴定溶液毫升数；

V2-苦杏仁酸置换后，消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数；

V1+V2-两定回滴定消耗的硫酸铜标准滴定溶液毫升数；

m-试料质量，g；

10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比。

     5）氧化钙的测定：

     吸取25mL制备的试样溶液于30mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150mL，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5mL-8mL（PH12以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液定至溶液荧光消失并呈现红色。

    氧化钙的百分含量按下式计算：

         TCaO×V×10

  XCaO= --------------×100

            m×1000

式中：TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数

V-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；

m-试料的质量，g；

10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

    6）氧化镁的测定：

    吸取25mL已制备好试样溶液于300mL烧杯中，稀释至150-200ml,加100g/L酒石酸钾钠10mL，三乙醇按（1+2）5mL，搅拌，加入25mL氨-氯化铵缓冲溶液（PH-10），再加入适量KB指示剂，用0.015mL/L氧化镁含量按下式计算：

         TMgo×（V1-V2）×10

  XMgO= ---------------------×100

                 m×100

式中：TMgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；

   V2-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；

V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；

m-试料质量，g；

10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比。

 式中：TFe2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铁的毫克数；

V-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；

10-全部试样溶液与所分取试样溶液体积比'

m-试料质量，g；