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武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A）
学号 姓名 院（系） 分数
一、选择题（每题
1分，共15分） 1
．下列说法哪一种正确? ( )
a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b.
阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c.
阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.
阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化
2.
用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a.
利用检测器的选择性定性 b.
利用已知物对照法定性 c.
利用文献保留数据定性 3
．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( ) a.
重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.
继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4
．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( ) a.
柱效能太低 b. 容量因子太大 c.
柱子太长 d. 固定相选择性不好 5
．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.
固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.
先电解富集，后电解溶出的电分析方法是 ( ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法
c. 电位分析法 d. 溶出伏安法
7.
分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( ) a
非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c.
空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.
影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? ( ) a.
自然变宽 b. 热变宽c.
碰撞变宽 d. 自吸变宽 9.
空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 ( ) a.
阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.
适合于植物中挥发油成分分析的方法是 ( ) a.
原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c.
离子交换色谱 d. 气相色谱 11.
原子发射光谱的产生是由于 ( ) a.
原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.
原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动 12.
矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好： ( ) a.
交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源
13.
原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是 ( )a.
电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰 14.
下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是 ( )a.
一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 15.
随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将 ( ) a.
增大 b. 减小 c. 不变
二、填空（每空1分，共30分）
1
．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 是电荷的传递者, 是
固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 , 内参比溶液由
组成。 2
．气相色谱分析中常用的通用检测器有 , 。
前者是 型，而后者是 型。 3
．溶出伏安法分析中，被测物质存在 和 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是 ，再是 。 4
．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。 5
．紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物，而红外光谱法主要研究
的化合物。 6
．等离子体光源（ICP）具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。 7
．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。 8
．影响化学位移的内部因素有 ， ，和 等。
三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）
1．
普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。 2． 什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？
3． 简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。
4． 举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。 5． 举例说明核的化学等价及磁等价。
四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）
1
．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。 SHAPE \* MERGEFORMAT
E1/2=-0.35V
E1/2=-1.35
Co3+ Co2+
Id=15μA
Co2+ Co(0)
Id=36μA
(1)
求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。(2)
分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。
2.3.000g
锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.0×10-3 mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn 118.7）
3.
在2500K时，Na共振线589.3 nm为3s~3p跃迁产生的，计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.38×10-23JK-1，h=6.626×10-34J s。
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